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ISSN : 1225-7672(Print)
ISSN : 2287-822X(Online)
Journal of the Korean Society of Water and Wastewater Vol.30 No.4 pp.391-399
DOI : https://doi.org/10.11001/jksww.2016.30.4.391

A study on reducing scale formation on the RO membrane using carbon dioxide

Pyo Minsu, Choi Younggyun*
Department of Environmental Engineering, Daegu University
Corresponding author: Choi Younggyun (choiyg@daegu.ac.kr)
June 8, 2016 July 8, 2016 July 11, 2016

Abstract

In this study, carbon dioxide (CO2) was used as an inhibitor of scale production on the surface of RO membrane. In order to compare the effects of CO2 injection on scale production, four RO modules: 1) without CO2 injection and anti-scalant (RO module #1), 2) with only CO2 injection (RO module #2), 3) with only anti-scalant (RO module #3), 4) with both CO2 injection and anti-scalant (RO module #4), were operated for 60 days under constant flux mode. The trans-membrane pressure (TMP) was observed to decrease significantly in RO modules with CO2 injection as compared with the other RO modules. When the feed water pH was controlled at 5.0 by injecting CO2, the maximum TMP in RO modules #2 and #4 was founded to decrease by 42 and 40%, respectively. Moreover, the Ca2+ concentration in the concentrate was 20mg/L lower in RO modules without CO2 injection which is attributed to the scale formation on the surface of the RO membranes. The SEM-EDS analysis further showed a serious fouled RO membrane surface in RO modules #1 and #3.


CO2를 이용한 RO 막의 스케일 생성 저감 연구

표 민수, 최 영균*
대구대학교 환경공학과

초록


    Ministry of Trade, Industry and Energy
    N0001672

    1.서 론

    최근 기후변화와 가뭄으로 인한 물 부족 문제가 심 각해지고 있으며 이를 극복하기 위해 물 재이용에 관 심이 높아지고 있다. RO (Reverse Osmosis, 역삼투) 막 을 이용한 하수고도처리수 재이용 시장이 세계적으로 큰 각광을 받고 있는 것도 이러한 맥락에서라고 볼 수 있다. 국내에서는 부족한 수자원 확충과 환경보존 에 대한 필요성의 일환으로 일정규모 이상의 폐수배 출설비에서는 처리수를 반드시 재이용하도록 법으로 규정하고 있다. 이와 더불어 하수재이용을 위해 RO 모듈을 설치하는 시설도 증가하고 있는 추세이다 (Holloway et al., 2016; Pype et al., 2016).

    여과가 진행됨에 따라 RO 막의 표면에는 여러 형태 의 막힘 (fouling) 현상이 동시에 나타나며, 스케일 (CaCO3, CaSO4 등) 생성은 비가역 막힘 현상을 유발하 는 가장 심각한 문제 중의 하나이다 (Fritzmann et al., 2007; Prihasto et al, 2009). 스케일이 생성되면 가압식으 로 운영되는 RO 막 모듈의 펌프 동력이 급격하게 상승 하여 경제성 악화, 기계적 안정성 저하 등 여러 가지 치명적인 문제점이 발생하게 된다. 이러한 문제를 사전 에 방지하기 위해 SHMP (sodium hexa- metaphosphate)나 EDTA (ethylene diamine tetra-acetic acid)와 같은 약품이 흔 히 사용되지만 이러한 anti-scalant (스케일억제제)가 RO 공정 전체 약품사용 금액의 30% 이상을 차지할 뿐만 아니라 첨가 후 발생되는 부산물의 역효과 또한 심각한 상황이다 (Greenlee et al, 2010; Lee et al., 1999; Pervov, 1991). Anti-scalant(A/S)를 주입하는 방법 외에도 스케일 생성을 억제하기 위해 유입수의 알칼리도 감소 (Antony et al., 2011), 응집 (Ma et al., 2007), 이온교환을 통한 연수화 (Kelle Zeiher et al., 2003), 황산을 이용한 유입수 의 pH 조절 (Fritzmann et al., 2007; Prihasto et al, 2009), 생산수 회수율 감소 (Greenlee et al, 2009) 등의 방법이 보편적으로 사용되고 있다. 최근에는 CO2를 주입하여 유입수의 pH를 4-6까지 감소시킨 결과, CaCO3 스케일 생성을 억제할 수 있었다는 연구결과도 보고되었다 (Joss et al., 2011). 하지만 pH를 조절하여 스케일 생성을 억제하기 위해서는 anti-scalant보다 대체적으로 경제성 이 우수하여야 하며 부산물 발생이 없어야 하고 RO 막 에 손상을 일으키지 않아야 한다.

    본 연구에서는 CO2를 주입하였을 경우, RO 막을 스케일 발생 거동을 anti- scalant 주입시와 비교하여 평가하고자 하였다. 주기적인 화학세정 (CIP, Cleaning- In-Place) 외에 아무런 스케일 억제 조치를 수행하지 않은 control 모듈, anti-scalant 단독 주입, CO2 단독 주 입, CO2와 anti-scalant 혼합 주입 등의 4개 모듈을 3개 월 이상 운영하여 스케일 억제제로서 CO2의 활용 가 능성을 타진해보고자 하였다. 이는 최근 들어 제철소 를 중심으로 CO2 발생량이 급격히 증가하고 있을 뿐 만 아니라 배출사업장으로부터 매우 높은 순도의 CO2 를 저렴한 가격으로 공급받을 수 있기 때문이다.

    2.실험재료 및 방법

    2.1.MBR-RO 시스템 구성 및 운전 조건

    하수재이용을 위한 RO 모듈 운영을 위해서는 전처 리 시스템 구성이 필요하다. 본 연구에서는 하수처리 및 RO 모듈 운영을 위한 전처리 개념으로서 MBR 시 스템을 구성하여 RO 모듈과 함께 운영하였다 (Fig. 1).

    MBR 공정 유입수는 인공적으로 제조하여 사용하 였고, 식종슬러지는 인근의 K 하수처리장 (질소·인 동시제거를 위한 AOAO 공정 운영중)의 활성슬러지 를 사용하였다. 인공하수의 성상 및 MBR 운전 조건 은 Table 1에 정리하였다. 또한 MBR system의 유출수 질은 BOD 6-8mg/L, COD 28-32mg/L, SS 0mg/L, T-N 7-12mgN/L, T-P 1.8-2.9mgP/L로 나타났다. 본 연구에 서는 MBR 유출수에 수돗물을 동일한 비율로 혼합하 여 각 RO 모듈에 주입하였다. RO 모듈 유입수 TDS 농도는 568-583 mg/L, Ca2+는 52-58mg/L였다. MBR 유 출수가 RO 모듈 유입수량의 50%를 차지하였기 때문 에 bio-fouling도 함께 발생하였을 것으로 예상되었으 나 본 연구에서는 이에 대해 별도의 분석을 실시하지 는 않았다. 그러나 control module을 운영하여 각각의 RO module에 대한 CO2와 anti-scalant 주입에 따른 비 교·분석을 할 수 있었다.

    실험에 사용된 RO 막은 H사의 2.5인치 (Dia.)×13인치 (L)였으며 세부 사양과 RO 막 모듈의 운전조건은 Table 2에 정리하여 제시하였다. RO 모듈은 총 4 set로 구분하 여 운영하였으며, 각 모듈별 운영방법 역시 Table 2에 함께 제시하였다. 모든 RO 모듈은 정유량방식으로 연 속 운전하였고, 약 15일 주기로 CIP를 실시하였다. RO 모듈은 농축수 배출량을 조절하여 처리수의 플럭스가 3.5LMH로 일정하게 유지되도록 하는 정유량 방식으로 운전하였으며, 회수율 (recovery)은 80%였다. CIP는 알 칼리 세정 및 증류수세정, 산세정 방식으로 순차적으로 진행 하였으며, 약품 및 증류수 세정 유량과 세정 시간 은 10ml/min과 30분으로 하였다. CIP를 위해 EDTA 1% (w/w), NaOH 0.1% (w/w), HCl 0.2% (w/w) 용액을 사용 하였다. RO module #1, 3, 4는 총 60일간 3회의 CIP를 포함하여 운전을 실시하였다. RO module #2는 60일간 유입수 pH를 6.0으로 제어하여 운전하였고, 이후 30일 간은 pH를 5.0으로 제어하면서 동일한 방법으로 운전하 였다. 운전 종료 후 모든 RO 막을 절단하여 표면형상과 성분분석을 실시하였다.

    2.2.LSI (Langelier Saturation Index)

    스케일 생성 가능성을 파악하기 위한 지표로 LSI와 S&DSI (Stiff & Davis Stability Index)가 주로 사용되는데, LSI는 기수 (brackish water), S&DSI는 해수 (seawater) 를 대상으로 적용된다 (Fritzmann et al., 2007). LSI의 경우 CaCO3, CaSO4등 무기스케일 생성의 지표로 사 용되며, TDS (Total Dissolved Solids) 농도가 10g/L 이 하일 때 적용 가능한 것으로 알려져 있다 (Antony et al., 2011). LSI는 식 (1)과 같이 정의되며, LSI < 0 일 때 CaCO3가 물에 불포화되어 있는 상태이고, LSI = 0 일 때 CaCO3가 물에 포화된 상태이다. 또한, LSI > 0 일 때는 CaCO3가 물에 과포화 되어 있는 상태이다. 여기서 pHs는 CaCO3가 포화된 상태에서의 pH이며 식 (2)와 같이 정의된다.

    LSI = pHpHs
    (1)
    pHs = (9.3 + A + B) – (C + D)
    (2)
    A = (log10[TDS]–1)/10
    (3)
    A=–13.12×log10(°C+273)+34.55
    (4)
    C=log10[Ca2+asCaCO3]–0.4
    (5)
    D=log10[alkalinity as CaCO3]
    (6)

    RO system을 이용하여 기수를 처리한 실제 플랜트 운영 결과 농축수의 LSI 값을 –0.2으로 유지시키도록 유입수의 pH를 조절하면 CaCO3를 물에 포화시키지 않으면서 부식에 미치는 영향도 최소화시킬 수 있다 는 보고도 있다 (Nitto Hydranautics, 2013). 본 연구에 서는 4개 RO 모듈의 농축수를 주기적으로 채취하여 온도, 알칼리도, 칼슘이온농도, TDS를 측정하여 LSI를 분석하였다.

    2.4.기타분석방법

    시료 중의 이온성분 분석을 위해 IC (Ion Chromatography ICS-5000, Thermo)를 사용하였다. 분석칼럼으로 IonPac CG12 (Guard)와 CS12 (Separation)를 사용하였고, 전기 전도도 증폭을 위해 CRS-500 suppressor를 사용하였 다. Eluent로는 20mM의 MSA (Methanesulfonic acid)를 사용하였다. 사용 종료된 RO 막의 표면형상과 성상분 석을 위해 SEM-EDS (Scanning Elctron Microscopy– Energy Dispersive Spectroscopy, Hitachi SU-70, Japan) 를 이용하였다. 알칼리도, TDS 및 기타 수질 분석은 Standard Method (APHA, 2012)에 따라 실시하였다.

    3.결과 및 고찰

    3.1.CO2 주입이 막간차압 및 LSI에 미치는 영향

    Fig. 2에 RO module#1~#4에 대한 60일 간의 운전 결과, TMP (막간차압) 변화를 제시하였다. 본 연구에 서는 RO 막의 플럭스를 3.5LMH로 고정하여 정유량 여과를 실시하였으며, 운전 기간 동안 15일 간격으로 총 3회의 CIP를 실시하였다. 운전 초기 10일 동안 RO 모듈의 기저 TMP 값에는 큰 변화가 없이 약 0.2MPa 수준을 유지하였다. 다만 RO module #1 (control)의 경 우에는 CO2 주입에 의한 pH 제어나 anti-scalant 주입 등 스케일 생성 제어를 위한 아무런 조처를 취하지 않았기 때문에 기저 TMP가 약간 상승하는 경향을 보 이고 있다.

    첫 번째 CIP 종료 후 각 module 별로 TMP 차이가 발생하기 시작하는 것을 알 수 있다 (Fig. 2). RO module #1의 TMP 증가가 가장 두드러지는 것으로 나 타났으며, CO2를 주입하여 원수의 pH를 6.0으로 제어 하였던 RO module #2는 anti-scalant (SHMP)를 주입하 였던 RO moduel #3와 매우 유사한 거동을 나타내었 다. 고압막에서의 스케일 생성 방지를 위한 대표적 방 법으로 이온교환 (ion-exchange softening)과 유입수 산 화 (acidification)가 알려져 있다 (Antony et al., 2011; Fritzmann et al., 2007). 즉, 유입수의 pH를 최대 5까지 감소시킬 경우 CaCO3 등과 같은 알칼리성 스케일 생 성 물질의 용해도를 증가시켜 스케일 생성을 원천적으로 차단할 수 있다 (Antony et al., 2011; Prihasto et al., 2009). CaCO3의 물에 대한 용해도는 다음과 같이 pH 에 따라 변화한다 (Stumm and Morgan, 1996).

    CaCO 3 s + H + Ca 2 + + HCO 3 log K = 1.91  at  25 ° C
    (7)

    산을 첨가함에 따라 반응이 우측으로 진행되어 CaCO3는 용해된 상태로 수중에 존재하게 된다. 이렇 게 CaCO3 스케일 생성을 억제하기 위해 첨가되는 산 의 종류로는 황산이나 염산이 흔히 소개되고 있으나 황산을 첨가할 경우 SO42-에 의해 황산염 스케일이 재 발생 할 수 있는 위험부담이 있어 염산을 주로 선호 하는 편이다 (Antony et al., 2011). 염산이나 황산 외에 도 스케일 제어를 위해 이산화탄소 (CO2)를 주입한 연 구도 있는데 (Joss et al., 2011), 유입수의 pH를 충분히 낮추어 운전을 하지 않아 오히려 CaCO3 스케일 발생 을 증가시키기도 하였다. 다만 해당 연구를 수행한 연 구자들은 유입수의 pH를 충분히 낮추어 LSI 값을 – 0.2 이하로 유지할 경우 스케일 발생을 대폭 감소시킬 수 있다고 주장하고 있다. 유입수의 pH를 CO2 주입에 의해 충분히 감소시킬 경우 Fig. 3에서 확인할 수 있 듯이 탄산이온 (CO32-)이 거의 존재하지 않아 스케일 발생 위험을 줄일 수 있다.

    Nitto Hydranautics (2013) 자료에 따르면 anti-scalant 를 주입하지 않고 RO 모듈을 운영할 경우, 허용 최대 LSI 값을 2.9 (농축수 CaCO3 기준) 정도로 보고 있다. 한편 RO module 유입수를 기준으로 할 경우, pH를 4-6으로 유지하거나 (Fritzmann et al., 2007), 농축수 (concentrate)의 LSI 값을 –0.2 이하로 낮출 경우 (Nitto Hydranautics, 2013) CaCO3에 의한 스케일을 방지할 수 있다. 본 연구에서는 CaCO3 스케일 생성 방지를 위해 유입수에 CO2를 주입하였으며 이에 따른 RO module #1 - #4 각각의 농축수 LSI 값을 Table 3에 제시하였 다. LSI 값은 운전 시작 후 15, 25, 35, 45일이 경과한 시점에 분석을 하였으며, LSI 계산에 사용된 항목에 대한 측정·분석값도 함께 제시하였다.

    Joss et al. (2011)의 연구에 따르면 유입수의 pH를 6.1로 하였을 경우, RO 막 유출수의 pH가 약 6.2, 농 축수의 pH가 약 6.8 수준을 나타내었고, 농축수의 LSI 는 음의 값을 갖는 것으로 나타나 CaCO3 스케일 발생 을 효과적으로 제어할 수 있다고 하였다. Table 3에 제시한 본 연구결과에서도 CO2를 주입한 RO module #2와 #4의 경우 농축수의 pH는 약 6.5로 나타나 무기 탄소의 대부분은 중탄산이온 (HCO3-) 또는 탄산 (H2CO3*) 형태로 존재 (Fig. 3 참고)할 것으로 판단되 었다. RO module #2와 #4의 LSI 값 역시 CaCO3 스케 일 생성을 충분히 방지할 수 있는 수준까지 낮출 수 있었다. CaCO3 스케일 생성은 농축수의 Ca2+ 이온 농 도의 차이로 나타났으며, 예상했던 대로 CO2를 주입 하였던 RO module #2와 #4의 Ca2+ 이온 농도가 상대 적으로 높게 나타났다 (Table 3). 반면 CO2를 주입하 지 않았던 RO module #1과 #3는 약 20mg/L 내외의 낮 은 Ca2+ 농도를 나타내었다.

    3.2.pH 연동제어를 통한 CO2 주입이 RO 모듈 막간 차압에 미치는 영향

    Fig. 2에 제시한 4개의 RO module에 대해 60일간 의 운전이 종료된 이후, 새로운 RO 막을 module #2에 장착하여 35일간 운전을 추가적으로 실시하였다. 유 입수의 pH는 5.0으로 제어될 수 있도록 CO2 주입량을 조절하였다. Fig. 4에 유입수의 pH를 6.0과 5.0으로 각 각 제어했을 경우 RO module #2의 TMP 변화를 제시 하였으며, 비교, 분석을 위해 RO mdule #1의 TMP 변 화도 함께 나타내었다.

    3.5LMH로 RO 막의 플러스를 고정하였을 뿐만 아 니라 농축수도 일정하게 배출되도록 조절하였기 때문 에 TMP가 일정시간 경과 후 급속도로 증가하였다 (Fig. 4). 운전시작 후 또는 CIP 이후 약 10일간은 안정 적으로 운영이 가능하였으나, 이후에는 급속도로 TMP 증가하여 CIP를 실시하는 반복적인 패턴이 나타 났다. Fig. 4에서 확인할 수 있듯이 RO module의 유입 pH를 낮게 제어할수록 TMP의 증가속도가 크게 완화 되어 CO2 주입에 따른 효과가 명확히 나타났다. CaCO3 스케일의 생성 억제를 위해 첨가하는 anti-scalant는 CO2 주입에 비해 비용적인 측면에서 매우 불리할 뿐만 아니라, 종류에 따른 최적 첨가량이 상이하여 유지·관 리가 매우 까다로운 단점이 있다 (Ahmed et al., 2008). 또한 SHMP 등과 같이 phosphate가 함유된 anti-scalant 는 calcium phosphate와 같은 다른 형태의 스케일을 생 성할 위험성을 상시 내포하고 있다 (Antony et al., 2011). CO2는 주입량이 너무 적고 RO module 농축수 의 pH가 7 이상 유지될 경우, CO32- 이온 농도가 오히 려 증가하여 CaCO3 스케일 발생을 증가시킬 수도 있 다 (Joss et al, 2011). 하지만 이러한 문제는 CO2 주입량 을 증가시키는 간단한 조치로 해결될 수 있기 때문에 단점으로 크게 부각되지는 않는다. 결과적으로 CO2 주 입은 기수 (brackish water)나 하수의 RO 처리에 따른 스 케일 생성 방지를 위해 기존에 널리 사용되던 anti-scalant 주입을 대체할 수 있는 효과적인 방법으로 고려해볼만 한 가치가 충분하다고 판단된다.

    3.3.RO 막 표면 형상 및 성상

    RO 막 표면에 생성된 스케일을 각 module별로 비 교하기 위해 실험 종료 후, RO 막을 절단하여 SEM-EDS 분석을 실시하였다. 사용 전 RO 막과 각 module 별로 사용 후 RO 막의 SEM 이미지를 Fig. 5에 제시하였다.

    Anti-scalant와 CO2를 함께 주입하였던 RO module #4 (e)의 경우, 사용 전 RO 막 (a)과 거의 동일한 표면 형태를 유지하고 있는 것을 확인할 수 있으며 스케일 생성도 거의 되지 않은 것으로 나타났다. 스케일 생성 억제를 위해 아무런 조처를 취하지 않은 RO module #1 (b)의 경우에는 막 표면에 CaCO3로 추정되는 스케 일이 다량 생성된 것을 확인하였으며, 그 형태는 Antony et al. (2011)이 제시한 CaCO3 스케일인 aragonite 및 calcite crystal과 매우 유사하였다. CO2를 주입한 경우 (c, e)가 확실히 RO 막 표면의 스케일 생 성 억제에 효과적인 것을 Fig. 5를 통해 확인할 수 있 다. Anti-scalant인 SHMP를 주입한 경우에는 CO2를 함 께 주입한 경우뿐만 아니라 CO2를 단독으로 주입한 경우에 비해서도 스케일 생성이 보다 많이 진행된 것 으로 나타났다.

    RO 막 표면에 생성된 스케일의 성상 분석을 위해 실시한 X-ray spectroscopy (EDS) 분석에서도 이와 유 사한 결과를 나타내었다. 사용 전 RO 막의 경우, 주요 구성성분이 C와 O로 나타나 제조사에서 제공하는 막 의 재질인 polyamide의 주요 구성성분이 검출된 것으 로 확인되었다. CO2를 주입한 RO module (c, e)의 경 우 사용 전 막 성분과 크게 다르지 않은 것으로 분석 되어 스케일이 표면에 거의 생성되지 않은 것으로 나 타났다. 그러나 RO module #1과 #3의 경우에는 Ca2+ 성분과 P 성분도 함께 검출되어 다양한 형태의 스케 일이 막 표면에 생성된 것으로 나타났다. 이는 Fig. 5 에 제시한 SEM 분석결과와도 일치한다. 추후 스케일 생성과 관련된 이온 성분들에 대한 질량수지 분석 및 anti-scalant 주입과 비교한 경제성 분석 등을 통해 CO2 주입 효과를 보다 면밀히 살펴보아야 하겠지만 CO2 주입을 통한 스케일 제어 가능성은 충분히 고려할만 한 가치가 있다고 판단된다. Fig. 6.

    4.결 론

    본 연구에서는 RO 막 모듈의 스케일 생성 억제를 위한 CO2 주입 효과에 대한 분석을 실시하였다. 비 교·검토를 위해 CO2와 anti-scalant 모두 주입하지 않 은 control 모듈, CO2만 주입한 모듈, anti-scalant만 주 입한 모듈, 그리고 CO2와 anti-scalant를 모두 주입한 모듈을 60일간 운영하였다. 총 3회의 CIP를 포함한 정 유량 모드로 RO 모듈을 운전한 결과, CO2를 주입함으 로써 TMP를 상당히 감소시킬 수 있었을 뿐만 아니라 anti-scalant와 CO2를 동시 주입할 경우, 그 효과를 크 게 향상시킬 수 있는 것으로 확인되었다.

    CO2 주입량 제어를 통해 RO 모듈 유입수의 pH를 5.0까지 감소시킨 결과 처리수질 변화 없이 RO 모듈 의 TMP를 최대 40%까지 낮출 수 있는 것으로 나타나 CO2 주입이 RO 모듈의 운전 동력 절감에 큰 효과가 있을 것으로 전망되었다. CO2를 주입하지 않은 경우 농축수의 Ca2+ 농도가 20mg/L 이상 높게 나타나 RO 막 표면에 상당량의 CaCO3 스케일이 발생되었음을 간 접적으로 알려주었으며, SEM-EDS 분석결과도 막 표면 에 CaCO3로 추정되는 스케일이 CO2를 주입하지 않았 을 경우 월등히 많이 생성되는 것으로 확인되었다.

    사 사

    본 연구는 산업통상자원부 “2015년 중소기업공동연 구실 지원사업 (과제번호: N0001672)”으로 수행되었 으며, 연구비 지원에 감사드립니다.

    Figure

    JKSWW-30-4-391_F1.gif

    MBR-RO combined system.

    JKSWW-30-4-391_F2.gif

    TMP variation of the RO modules.

    JKSWW-30-4-391_F3.gif

    Mole fraction of each component in carbonate system (APHA, 2012; Stumm and Morgan, 1996).

    JKSWW-30-4-391_F4.gif

    Effects of feed water pH control on the TMP variation of the RO modules.

    JKSWW-30-4-391_F5.gif

    SEM images of the RO membranes. (a) virgin membrane; (b) RO module #1 (control); (c) RO module #2 (CO2 purging); (d) RO module #3 (A/S); (e) RO module #4 (A/S + CO2).

    JKSWW-30-4-391_F6.gif

    X-ray spectroscopy (EDS) results of the RO membranes. (a) virgin membrane; (b) RO module #1 (control); (c) RO module #2 (CO2 purging); (d) RO module #3 (A/S); (e) RO module #4 (A/S + CO2)

    Table

    Influent composition and operational condition of the MBR system

    Specification of the RO membrane and Operational conditions of the RO modules

    Water composition and LSI value in the concentrate of each RO module (average±standard deviation)

    References

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