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ISSN : 1225-7672(Print)
ISSN : 2287-822X(Online)
Journal of the Korean Society of Water and Wastewater Vol.30 No.5 pp.571-577
DOI : https://doi.org/10.11001/jksww.2016.30.5.571

Characteristics of phosphorus leaching from sewage sludge ash by acid and alkali

Munkhjargal Battsooj, Minsu Lee, Dong-Jin Kim*
Department of Environmental Science and Biotechnology, Hallym University 1 Okcheon, Chuncheon, Gangwon, Korea 200-701
Corresponding author : Dong-Jin Kim (dongjin@hallym.ac.kr)
August 12, 2016 October 1, 2016 October 4, 2016

Abstract

Phosphorus is an essential and irreplaceable element for all living organisms and its resource is limited. Significant amount of used phosphorus is collected in sewage treatment plant as sludge. Sludge ash after incineration contains about 10% of phosphorus in dry mass basis, which is comparable to phosphate rocks, and it is an important source of phosphorus recovery. Acid and alkali were used to leach phosphorus from sludge ash and compared for their leaching kinetics and performance. Phosphorus leaching by NaOH was fast and 0.2 N and 2 N NaOH leached 49% and 56% of the total phosphorus in the sludge ash at the L/S ratio of 100. Phosphorus leaching by sulphuric acid and hydrochloric were very fast and most of the phosphorus was leached in 5 minutes. In case of sulphuric acid 95% of the total phosphorus in the sludge ash was leached by 0.2 N at the L/S ratio of 100 and 93% was leached by 1 N at the L/S ratio of 10. 1 N hydrochloric acid leached 99% of the total phosphorus at the L/S ratio of 10. The results showed acids were more effective than alkali for phosphorus leaching from sludge ash and hydrochloric acid leached more phosphorus than sulphuric acid.


산과 알카리에 의한 슬러지 소각재의 인 침출 특성

Munkhjargal Battsooj, 이 민수, 김 동진*
한림대학교 환경생명공학과 강원도 춘천시 옥천동 1

초록


    1.서 론

    인은 모든 생명체를 구성하는 필수적인 원소이며 다른 물질로 대체될 수 없다. 생명체는 성장을 위해서 는 지속적으로 인을 공급받아야 한다. 인 비료는 대부 분 인광석에서 유래된 것으로 인산염 형태로 농작물 에 공급된다. 인광석 자원이 한정되어 있고 그 생산량 이 감소하는 실정이며 향후 100년 내에 인광석의 고 갈이 예상되고 있어 인의 회수 및 재활용 기술은 인 류의 생존을 위해 필수적이다(Cooper et al., 2011).

    우리나라의 하수슬러지 발생량은 매년 증가하고 있 다. 하수슬러지의 대부분을 해양배출하고 있었지만 2012 년부터 일정한 수준 이상의 오염물질 농도를 갖 는 하수슬러지의 해양배출이 금지됐다. 부영양화의 원인 중 하나인 인을 하수로부터 제거하는 다양한 연 구가 시행되었고 하수처리장에서도 생물학적 화학적 방법으로 인을 제거하고 있어 하수에 포함된 대부분 의 인은 슬러지에 축적된다.

    하수슬러지의 양을 줄이고 동시에 인을 재활용할 수 있는 방법으로 하수슬러지 소각재에서 인을 회수 하는 방법이 있다. 하수슬러지를 소각시켜서 발생한 재를 소각로에서 수집하는 위치에 따라 화산재 (bed ash)와 비산재 (fly ash)라고 하며 인은 미량 원소와 함 께 비산재에 풍부하다. 하수슬러지 소각재는 건설 및 건축자재로 사용할 수 있고 인이 풍부한 비산재는 인 을 회수하거나 직접 농업에 비료로 사용할 수 있다 (Stark et al., 2006; Franz, 2008).

    하수처리과정에서 유입된 인의 90% 가량이 화학적/생 물학적으로 제거되어 슬러지로 이동된다. 슬러지 소각 시 인은 대부분 기화되지 않고 소각재에 포함되며 이 소각재에는 인 함량이 약 10%로 알려져 있다(Pettersson et al., 2008). 이러한 슬러지 소각재의 인 함량은 인광석의 그것에 비해서 낮지 않거나 비슷하여서 슬러지 소각재가 인 회수를 위한 중요한 재활용 자원으로 인식되고 있다. 소각된 슬러지에는 인 외에도 Ca, Al, Fe, Mg, K 등의 원소와 더불어 일부 유해한 중금속도 포함되어 있어 이를 제거하고 인 함량이 높은 물질로 회수하여 비료 등의 물질로 사용하고자 한다.

    슬러지 소각재에서 인을 회수하는 기술은 크게 습 식 화학적 방법(Stark, 2006; Petzet et al., 2011, 2012)과 열 화학적 방법(Vogel and Adam, 2011; Nowak et al., 2012)이 주목을 받고 있으며 특히 산이나 염기를 이용 한 습식 화학적 방법을 중심으로 상업적 규모의 회수 기술을 개발하기 위한 노력이 유럽이나 일본 등에서 활발하게 진행되고 있다(Petzet et al., 2011; Weigand et al., 2013; Takahashi et al., 2001). 산으로 침출시키는 경우, 인과 함께 중금속을 포함한 금속 성분이 이온화 되어 침출되므로 인 회수 과정에서 중금속을 제거하 기 위한 공정이 필요하다(Petzet et al., 2012). 중금속을 제거하는 방법으로는 연속 침전 (Takahashi et al., 2001), 액체-액체 추출 (Lens et al., 2004), 황에 의한 침전 (Franz, 2008; Lens et al., 2004; Schaum, 2007), 양 이온 이온 교환 (Donatello et al., 2010; Franz, 2008), 나노여과 (Niewersch et al., 2010)와 같은 기술이 있다.

    본 연구의 목적은 국내 하수 슬러지 소각재의 물리 화학적 특성과 산과 염기에 의한 인 침출 특성을 조 사하여 향후 슬러지 소각재로부터 효과적인 인 회수 공정을 개발하는데 필요한 기초 자료를 확보하고자 한다. 이를 위하여 황산(H2SO4)과 염산(HCl) 그리고 수산화나트륨(NaOH)을 이용하여 다양한 농도와 혼합 비(침출액 부피(mL)/소각재 질량(g))에서 인 침출을 조 사하였다.

    2.실험 방법

    2.1.산과 염기를 이용한 소각재의 인 용출 특성

    본 연구에 사용된 시료는 P시의 하수 슬러지 소각 로의 비산재이며 채취한 소각재는 105˚C 오븐에서 12 시간 이상 건조한 뒤에 실험에 이용하였다. 수산화나 트륨과 황산, 염산을 이용하여 슬러지 소각재를 침출 하는 실험을 수행하였으며 이때 침출 용액(mL) 및 소 각재(g)의 비율 (L/S, mL/g)을 10과 100으로 실험하였 다. 예를 들어 슬러지 소각재 100 g을 용액 1000 mL 로 침출하면 L/S비는 10, 용액 1000 mL로 소각재 10 g 을 침출하면 L/S비는 100이 된다. 소각재는 비커에서 침출용액과 섞여 자석교반기를 이용하여 혼합하며 침 출되었다. 침출 시작 5 분부터 24 시간 사이에 시료를 채취하여 원심분리기와 GFC 필터를 이용하여 슬러지 소각재의 잔류 고형물과 침출액을 고액 분리하였으며 분리된 액상 시료와 고체 시료는 각각 성분 분석을 하였다.

    2.2.소각재의 물리화학적 특성 및 성분 분석

    슬러지 소각재 입자 크기는 입도분석기(Mastersizer 2000, Malvern Instruments, UK)를 이용하여 분석하였 으며 입자의 형상은 주사전자현미경(FlashEA 1112, Thermo-Fisher Scientific, USA)을 이용하여 관찰하였 다. 소각재의 원소 분석은 X-선 형광분석기(XRF, ZSX-100e, Rigaku, Japan), 결정분석은 X-선 회절분석 기(XRD, D/Max-2500V, Rigaku, Japan)를 이용하였다.

    슬러지 소각재와 침출액에 포함된 인은 공정시험법 의 총인 분석 방법을 이용하여 시료 내의 인 화합물 을 과황산칼륨을 이용하여 인산염(PO43-) 형태로 변화시 켜 측정하였다. 침출액 시료의 인과 금속 성분은 유도결 합 플라즈마 분광광도계 (iCAP 6300, Thermo-Fisher Scientific, USA)를 이용하였다. 자세한 분석 방법은 다 음 문헌에 기술되어 있다(Battsooj, 2013).

    3.결과 및 토의

    3.1.슬러지 소각재의 물리 화학적 특성

    슬러지 소각재는 소각로의 백 필터에 포획된 비산 재를 채취한 것으로 분말상태이다(Fig. 1). 주사전자현 미경으로 관찰한 결과 입자들은 다양한 크기의 무정 형 구 형태를 가지고 있으며 이것들끼리 뭉쳐진 형태 도 발견되고 있다. 소각재의 입자 크기 분포를 조사한 결과 d0.1은 4.1 μm, d0.5는 25.8 μm, d0.9는 121.1 μm 였 고, 부피 가중평균은 48.5 μm로 나타났다(Fig. 2). XRF 분석 결과에 따른 슬러지 소각재의 주요 조성은 Table 1과 같다. 슬러지 소각재의 인 함량은 9.78% 였으며 그 외에 Si, Ca 및 Al의 함량이 높게 나타났다. 이들은 토양을 구성하는 주요 성분이며 따라서 진흙 등 미세 토양 입자가 소각재에 포함되어 있을 수 있고 그 외 에도 Ca은 소각로에서 산 가스제거에 석회로 투입되 며 Al은 하수처리장 총인 제거에 사용된 황산반토나 폴리염화알루미늄에 의해서도 유입될 수 있을 것으로 사료된다. 소각재의 XRD 결과를 보면 Muscovite (KAl2(AlSi3O10)(F,OH)2), Ca3(PO4)2, Ca3H2(P2O7)2, 그리 고 SiO2가 결정구조로 존재하는 것으로 나타났다(data not shown).

    3.2.황산에 의한 슬러지 소각재의 인 침출

    슬러지 소각재의 인 침출에는 황산이 매우 효과적 인 것으로 알려져 있다 (Biswas et al., 2009; Pettersson et al., 2008). 황산을 이용한 슬러지 소각재의 인 침출 실험을 위해 L/S비 100에서 황산 0.05~2 N 범위에서, L/S비 10에서는 황산 0.2~2 N 범위에서 실험을 진행 하였고 시간에 따라 시료를 채취하여 침출된 인과 pH 를 측정하였다.

    Fig. 3은 L/S비 100에서 H2SO4 농도와 혼합 시간에 따른 소각재 1 kg 당 침출된 인과 pH 변화를 보여준 다. 모든 농도 범위에서 인의 침출은 매우 빨리 진행 되어 5분 만에 그 농도에서 침출될 수 있는 거의 모든 인이 침출되었다. 소각재 입자 크기가 매우 작은 분말 상태라서 황산의 입자 내부로의 물질전달은 거의 무 시되고 반응속도에 따라 침출속도가 결정되는 것으로 보인다. 0.1 N의 경우에만 일부의 인 침출이 서서히 진행되었다(Fig. 3-A). 1~2 N 황산을 침출액으로 사용 한 경우 소각재 1 kg 당 100 g에 가까운 인이 침출되 었다. 0.05 N 황산을 사용했을 때 소각재가 함유하고 있는 인의 50% 미만이 침출되었다.

    소각재의 황산 처리시간이 경과할수록 pH는 다소 증가하는 것으로 나타났고 특히 낮은 농도에서 이러 한 pH 증가 현상이 두드러졌다(Fig. 3-B). 이는 소각재 에 포함된 물질들이 산을 소비하면서 일어나는 현상 으로 강산에 비해 약산이 산도가 낮기 때문이다. 침출 액의 pH는 황산 농도가 높아질수록 낮아져서 2 N 황 산의 경우 pH 1에 가까운 값을 보였다. Pettersson et al. (2008)의 보고에서도 pH가 낮을수록 인 침출이 높 아진다고 보고하였다.

    Fig. 4는 L/S비 10에서 0.2 N~2 N 황산을 사용했을 때 시간에 따른 인 침출량과 pH 변화를 보여준다. 앞의 L/S비 100에서와 마찬가지로 인 침출은 5분 내에 매우 빨리 진행되었고 황산 농도가 높아질수록 pH가 낮아지 며 시간이 경과할수록 pH가 서서히 증가하였다.

    슬러지 소각재에 염산이나 수산화나트륨을 사용한 인 침출도 비슷한 결과를 보여주었다(data not shown). 슬러지 소각재에서 인 침출은 매우 신속히 진행되어 5분 이내에 거의 완결되었다. pH 역시 저농도의 염산 에서 시간에 따라 약간 증가하고 수산화나트륨을 이 용하는 경우는 약간 감소하는 경향을 보여주었다.

    3.3.슬러지 소각재의 산 염기 침출 특성

    먼저 수산화나트륨을 이용한 슬러지 소각재의 알칼 리 침출 실험은 사용한 염기 (mL)와 소각재의 질량(g) 비율 (L/S 비, mL/g)을 100으로 하고 24시간 후의 소 각재 고형물과 인 침출 특성을 조사한 것이다(Fig. 5-A). 침출과정에서 채취한 시료는 GFC 필터로 고액 분리하여 고형물의 질량과 총인을 분석하였다. 슬러 지 소각재의 침출력은 L/S비에 산이나 염기의 농도를 곱한 것과 같다. 결과를 보면 수산화나트륨 농도가 0.1 N 까지는 수산화나트륨 농도 증가에 따라 고형물 의 침출이 급격히 증가하고, 인은 0.2 N 까지 급격히 증가하다 그 이상의 농도에서는 침출이 완만하게 진 행되었다. 0.2 N에서 전체 인의 49%가 침출되었다. 전 체 수산화나트륨 농도 구간에서 고형물과 인의 침출 경향은 비슷하였다. L/S비 100에서 2 N 수산화나트륨 으로 24 시간 침출시 고형물은 약 40%가 침출되어 60%가 잔류하며 인은 56% 정도가 침출되고 44% 정 도가 소각재에 잔류하였다. 즉 수산화나트륨을 이용 하는 경우 인의 침출이 전체 소각재 고형물에 비해서 는 많이 진행되었음을 확인할 수 있다. 이때 최종 pH 는 12.5 – 13 범위에서 유지되었다(data not shown). 실 험에 사용된 슬러지 소각재는 Al과 Ca 함량이 높아 인의 대부분이 Al과 결합하거나(Al-P) Ca와 결합한 것 으로 보인다(Ca-P). 2 N 수산화나트륨으로 침출시켰을 때 소각재 인 함량의 56% 정도가 침출되는 것은 나머 지 인은 Ca-P로 존재하는 것으로 사료된다. Ca-P는 염 기 조건에서 용해도가 매우 낮아 침출이 거의 되지 않는다(Gustafsson, 2012).

    L/S비 100으로 황산을 이용한 침출의 경우 고형물 은 0.1 N 까지 급격히 감소하고 그 이후 2 N 까지 매 우 완만하게 감소하였다(Fig. 5-B). 2 N에서 최종 고형 물 잔류량은 34%였다. 인은 0.05 N을 거쳐 0.2 N 까지 소각재 내 함량이 급격히 감소하여 인 잔류량은 5%에 그쳤다. 이때 잔류 고형물이 38%인 것에 비교하면 침 출 차이가 매우 크다는 것을 알 수 있다. 0.2 N에서 인이 95% 가량 침출되어 그 이상의 농도에서는 인 침 출이 서서히 진행되어 2 N에서 1% 가량만이 소각재 에 잔류하고 있다. 위의 수산화나트륨과 같이 고형물 과 인의 침출 양상은 비슷하였고 다만 잔류비율에서 차이가 있었다. 염기와 달리 황산을 이용한 실험에서 는 거의 대부분의 인이 슬러지 소각재에서 침출되었 다. 고형물이나 인을 비교해볼 때 황산이 수산화나트 륨에 비해 더 효과적으로 침출한다는 것을 확인할 수 있다.

    본 실험에서는 황산의 L/S비를 10으로 낮춘 상태에 서 황산 농도 0에서 2 N 범위에서 고형물과 인의 침 출을 검토하였다(Fig. 5-C). 고형물의 침출은 0.6 N 까 지 크게 진행되지 않다가 0.8 N 사이에서 소형물의 침 출이 10% 포인트 이상 진행되었다. 그 이상의 농도에 서 고형물 침출은 일어나지 않은 채로 2 N에서 최종 잔류고형물은 68% 정도로 유지되었다. 반면에 인은 1 N 까지 황산 농도 증가에 따라 침출이 증가하여 인의 잔류 비율이 7%에 달하였고 1.2 N에서는 그 비율이 1% 가량에 달하였다. 인의 침출력(leaching power)을 산 농도와 침출에 사용되는 산의 부피 비율(L/S 비)의 곱으로 정의하면(L/S비 x 농도) L/S비 10에서 0.8 N이 면 침출력은 8이 되고 1 N에서 10이 된다. 앞의 Fig. 5-B에서 같은 침출력 10이면 L/S비가 100이므로 황산 농도는 0.1 N이고 이때 잔류고형물 비율은 38% 가량 으로 슬러지 소각재 고형물에 대한 침출은 같은 침출 력에서 L/S비가 높은 것이 훨씬 높다는 것을 알 수 있 다. 반면에 인은 고형물과 달리 L/S비가 낮더라도 산 농도가 높은 것이 침출에 유리한 것을 알 수 있다. 같 은 침출력이라도 침출되는 성분에 따라 침출 정도가 다름을 확인할 수 있고 인 침출은 산 농도(pH)가 더 큰 영향을 미침을 확인할 수 있다.

    인 광석에서 인을 침출시키는 데 필요한 황산 요구 량을 계산하는 방법(Franz et al., 2008)으로 소각재에 서 인을 침출시키는데 필요한 황산 요구량을 소각재 의 원소 성분을 기준으로 계산하여 보았다. 본 연구에 사용된 하수 슬러지 소각재로부터 인을 침출시키는 데 필요한 황산 요구량을 소각재의 원소 함량을 기준 으로 계산해보면 필요한 황산은 슬러지 소각재 1 kg 소각재당 469.6 g이었다. 이는 L/S 비 100일 때 0.1 N 황산이면 충분하고 0.05 N은 필요 황산의 절반 정도 가 되고, L/S비가 10이면 1 N 황산이면 인 침출에 충 분하다. 이 결과는 위의 실험 결과(Fig. 5-B, C)와도 잘 맞는다.

    g H 2 S O 4 100 % 100 g a s h = 1.749 ( % C a O ) + 0.962 ( % A l 2 O 3 ) + 0.614 ( % F e 2 O 3 ) + 2.433 ( % M g O ) + 1.582 ( % N a 2 O ) + 1.041 ( % K 2 O ) 0.691 ( % P 2 O 5 ) 1.225 ( % S O 3 )
    (1)

    다음은 같은 L/S비 10에서 황산 대신 염산을 이용 한 실험 결과이다(Fig. 5-D). 0.55 N 까지 고형물과 인의 침출이 완만히 증가하다가 그 이상 농도에서 고형물 침출이 증가하고 인 침출은 더 빠르게 진행 되었다. 1 N에서 잔류고형물은 42% 정도였고 인은 1%가 잔류하고 나머지는 모두 침출되었다. 같은 조 건에서 염산이 고형물이나 인에 대한 침출이 황산에 비해 더 강함을 확인할 수 있다. 염산이 같은 조건에 서 황산에 비해 잔류고형물 양이 더 작은 것은 황산 은 소각재에 있는 Ca과 반응하여 석고(CaSO4)를 형 성하기 때문이다. 석고는 강산에서도 용해가 되지 않 아 고형물로 남아 있게 된다. 반면에 염산은 Ca과 반 응하지 않고 용해하기 때문에 그만큼 고형물이 감소 하게 된다.

    잔류고형물을 XRF로 분석해보면 수산화나트륨으 로 침출한 뒤 Si, Al, Ca, P, Fe 등이 여전히 주요 원소 로 존재하고 있음을 알 수 있다. 황산과 염산으로 침 출시키고 난 뒤에는 Si. Al, Fe가 주요 원소이고 P는 현저히 감소하였다. 따라서 슬러지 소각재의 인 침출 에는 산이 효과적임을 알 수 있고 Ca는 염산을 이용 하는 경우 쉽게 용해되나 황산에서는 잘 용해되지 않 고 잔류고형물에 상당량 남아 있었다.

    4.결 론

    슬러지 소각재는 인 함량이 10% 가량으로 매우 높 고 산 염기에 매우 신속히 침출된다. L/S비 100에서 수산화나트륨으로 침출할 때 0.2 N에서 전체 인의 49%, 2 N에서 56%가 침출되었다. 황산의 경우 L/S비 100에서 0.2 N에서 전체 인의 95%, L/S비 10의 경우 1 N에서는 93%가 침출되었다. 염산의 경우 L/S비 10에 서 1 N에서 전체 인의 99%가 침출되었다. 염기에 비 해서는 산이 황산에 비해서는 염산이 인 침출에 더 효과적임을 알 수 있다.

    Figure

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    Scanning electron microscopic images of the raw sewage sludge ash. The bars represent the size of the ash particles (A: x 10000; B: x 20000)

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    Particle size analysis of the sewage sludge ash used in this experiment. The fly ash was taken from a sewage sludge incineration plant

    JKSWW-30-571_F3.gif

    Phosphorus release kinetics (A) and pH changes (B) of the sewage sludge ash during the treatment by different concentrations of H2SO4 at the L/S ratio of 100. (●: 0.05N, ◆: 0.1N, ■: 0.2N, ▲: 0.5N, ×: 1N, ∗: 2N)

    JKSWW-30-571_F4.gif

    Phosphorus release kinetics (A) and pH changes (B) of the sewage sludge ash during the treatment by different concentrations of H2SO4 at the L/S ratio of 10. (◆: 0.2N, ■: 0.5N, ▲: 1N, ●: 2N)

    JKSWW-30-571_F5.gif

    Changes of the residual solids and phosphors contents in the sewage sludge ash during the leaching with different concentrations of NaOH, H2SO4, and HCl for 24 hours. (A: NaOH, L/S ratio = 100; B: H2SO4, L/S ratio = 100; C: H2SO4, L/S ratio = 10; D: HCl, L/S ratio = 10; ▲: residual solids (%); ○: residual phosphorus (%))

    Table

    Elemental composition of the raw sewage sludge ash used in this experiment analyzed by XRF. (Data in mass %)

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