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ISSN : 1225-7672(Print)
ISSN : 2287-822X(Online)
Journal of the Korean Society of Water and Wastewater Vol.32 No.4 pp.301-307
DOI : https://doi.org/10.11001/jksww.2018.32.4.301

Prevention of membrane fouling by roughing filter for the stand-alone MD process

Taekgeun Yun1,2, Seongpil Jeong1, Hyewon Kim1,2, Seungkwan Hong2,3, Seockheon Lee1,2*
1Green City Technology Institute, Korea Instiute of Science and Technology
2KU-KIST GreenSchool, Graduate School of Energy and Environment, Korea University
3School of Civil, Environmental & Architectural Engineering, Korea University
Corresponding author: Seockheon Lee (E-mail: seocklee@kist.re.kr)
09/03/2018 30/05/2018 06/06/2018

Abstract


Membrane distillation (MD) is a thermally driven desalination process with a hydrophobic membrane. MD process has been known to have a lower fouling potential compared to other pressure-based membrane desalination process (NF, RO). However, membrane fouling also occurs in MD process. In this study, the membrane fouling was observed in MD process according to the pre-treatment processes. The filtration and precipitation processes were applied as the pre-treatment to prevent the membrane fouling. The pore sizes of roughing filters were 0.4, 5, 10, 30, and 60 μm. The concentration of the coagulant was 1.2 mg/L as FeCl3. The membrane fouling on MD membrane was successfully removed with both pre-treatment processes.



해수담수화 막 증류 공정에서 유입수 전처리 적용에 따른 막 오염 평가

윤 택근1,2, 정 성필1, 김 혜원1,2, 홍 승관2,3, 이 석헌1,2*
1한국과학기술연구원, 녹색도시기술연구소
2고려대학교, 그린스쿨대학원(에너지환경정책기술대학원)
3고려대학교, 건축사회환경공학부

초록


    Ministry of Land, Infrastructure and Transport
    13IFIP-B065893-01 Korea Institute of Science and Technology
    2E28120

    1 서 론

    전 세계적인 기후변화로 인한 물 부족 문제가 심화 됨에 따라 대체 수자원 개발이 필요한 실정이다. 대표 적인 대체 수자원으로 여겨지는 해수는 지구 전체 물 중 약 97.5%를 차지한다 (World Water Assessment Programme (United Nations), 2006). 그러나 해수에는 다 량의 염분이 포함되어 있어, 인간이 필요로 하는 음용 수, 생활용수, 농업용수, 공업수 등에 직접적으로 적용 하기는 힘들다. 그러므로 물 부족 문제를 해결하고 삶 의 질을 향상시키기 위해서는 해수담수화 공정이 필수 적이다. 전통적으로 사용되었던 해수담수화는 증발법 이지만, 에너지 소비에 대한 우려로 인해 점차 분리막 기반의 기술로 전환되었다. 분리막 기반의 기술들에는 역삼투법, 정삼투법, 막 증류법 등이 있고, 그 중에서도 처리 효율이 좋은 역삼투법이 많이 사용되어 왔다. 그 러나 역삼투법 또한 가압식 공정이기 때문에 여전히 에너지 소비에 관한 문제가 제기되고 있고, 가압식 공 정의 특성상 파울링에 의한 분리막의 오염이 매우 심 각하다. 따라서 최근에는 역삼투법을 대체할 저 에너지 고효율의 막 분리 기술 연구가 활발하게 수행되고 있 고, 대표적으로 막 증류법과 정삼투 법이 분리막 기반 의 차세대 해수담수화 기술로 주목받고 있다.

    막 증류법(Membrane distillation, MD)은 소수성 분 리막을 사이에 두고 수증기 분압차를 발생시켜 담 수화 하는 공정이다 (Lawson and Lloyd, 1996). 막 증류 에 사용되는 분리막은 기본적으로 높은 소수성과 큰 기공성이 필요하며, 막의 소재는 polypropylene (PP), polyvinylidene fluoride (PVDF), polytetrafluoroethylene (PTFE)가 대표적이다 (Lawson and Lloyd, 1997). 막 증 류법은 증발법과 비해 낮은 온도에서 구동이 가능하 고 역삼투법과 달리 고압설비가 필요하지 않다. 때문 에 저에너지 열원 및 신재생 에너지를 직접 사용할 수 있어 최근 많은 연구가 이루어지고 있다 (Alkhudhiri et al., 2012). 또한 비 가압식 공정으로 기존의 가압식 공 정인 역삼투법보다 막 오염이 심각하지 않은 것으로 알려져 있다 (Tijing et al., 2015). 그러나 MD 공정에서 도 여전히 막 오염은 중요한 이슈이나 (Gryta, 2008) 역삼투법과 같은 전처리 기준이 정립되어 있지 않다. 본 연구에서는 역삼투법보다 막 오염이 적은 것으로 알려진 MD공정에서 실제 해수를 유입수로 하여 막 오염 정도를 확인하고, 막 오염 방지를 위해 응집․침 전 및 미디어필터 여과가 전처리로써 적용가능한지를 평가하고자 한다.

    2 연구방법

    2.1 분리막

    본 연구에서는 PTFE 재질의 active layer와 PP 재 질의 support layer로 구성된 PTFE/PP 복합막을 사용 하였다. 자세한 분리막 특성은 아래 Table 1에 요약 하였다.

    2.2 유입수 및 전처리 방법

    유입수는 인천광역시 중구 을왕동 인근에서 직접 채수하 여 연구에 사용하였다. 유입수의 전기전도도는 48 mS/cm, 탁도는 2.2 NTU, 입자상물질(Suspended solids, SS)는 34.9 mg/L로 측정되었다. 사용된 해수는 취수지역(서해)의 특성 상 입자상 물질이 많고 염도가 낮았다. 해수 원수의 입자상 물질을 제거를 위해 Fig. 1와 같은 전처리를 적용하였다.

    여과에는 채움재가 polypropylene이고 평균 공극 이 0.4, 5, 10, 30, 60 ㎛인 roughing filter를 사용하였 다. 응집․침전에는 염화제이철(FeCl3)을 응집제로 사 용하였고, 투입량은 jar-test를 통해 적정 농도를 도 출하여 적용하였다. 응집 후 1시간 동안 침전시킨 후 상징수를 취하여 막 증류 공정의 유입수로 사용하였다.

    2.3 직접 접촉식 막 증류 실험 방법

    직접 막 접촉식 막 증류 (Direct contact membrane distillation, DCMD) 실험을 위해 아래 Fig. 2과 같이 실 험 장치를 구성하였다. Fig. 2에 나타낸 것과 같이 유 입수는 유입수 탱크로부터 수조를 거쳐 가열된 후 분 리막 모듈로 유입되며, 농축된 농축수는 다시 유입수 탱크로 돌아오는 total recycle 방식을 적용하였다. 유 출수는 유출수 탱크로부터 chiller를 거쳐 냉각된 후 분리막 모듈로 유입된 후 생산수와 함께 유입수 탱크 로 되돌아오는 방식이며, 이때 생산수 만큼 유입수 탱 크의 무게가 늘어나게 된다. 이를 전자저울(balance)를 이용하여 실시간으로 측정하였고 아래 식 (1)과 같이 water flux(Jw)를 계산하였다.

    J w = w e i g h t P T , t i m e n w e i g h t P T , t i m e n 1 m e m b r a n e a r e a × ( t i m e n t i m e n 1 )
    (1)

    모듈 내 유입수 및 처리수 흐름은 향류 흐름(countercurrent flow)방식이며, 온도센서 (thermal meter)를 설 치하여 유입수 및 처리수의 온도를 모니터링 하였다.

    Pure water flux 측정을 위한 MD 실험에서는 유입수 와 냉각수 모두 증류수로 하여, 냉각수의 온도는 20˚C, 유입수 온도를 30~60˚C까지 변화시키며 운전하였다. 전처리 성능을 확인하기 위한 MD 실험에서는 유입수 는 전처리수로 하여 온도는 65˚C, 냉각수는 증류수로 하여 20˚C로 운전하였다.

    2.4 플럭스 모델

    분리막 성능을 평가하기 아래 식(2)에 나타낸 플럭 스 모델(Schofield et al., 1987)을 사용하였다.

    J w = B m Δ P = B m ( P m f P m p )
    (2)

    여기서, J w 는 플럭스, B m 은 분리막 물질 전달 계수 (membrane mass transfer coefficient), P m f P m p 는 각 각 유입수 및 유출수 측의 수증기압(vapor pressure)이 며 아래 식(3), (4)와 같이 계산하였다 (Lawson and Lloyd, 1997).

    P w s a t [ T ] = exp ( 23.1964 3816.44 T + 227.02 )
    (3)

    P m f = ( 1 x N a C l ) ( 1 0.5 x N a C l 10 x 2 N a C l ) P w s a t ( T m p )
    (4)

    막 증류공정에서의 물질전달은 분리막의 pore radius (r)와 수증기의 mean free path (λ)에 주요하게 영향을 받는데, 문헌에 따르면 0.5 λ < r < 50 λ 일 경우 분리막 물질 전달은 Knudsen diffusion과 molecular diffusion에 의해 주요하게 일어나는 것으로 알려져 있다 (Qtaishat et al., 2008). 따라서 위 식(2)에서 B m 은 Knudsen diffusion coefficient ( B K n )과 molecular diffusion coefficient ( B D )의 조합으로 계산 될 수 있고, 식 (3)과 같이 나타낼 수 있다 (Qtaishat et al., 2008).

    B M = 1 1 B K n + 1 B D
    (3)

    여기서, B K n B D 아래와 같이 계산된다 (Qtaishat et al., 2008).

    B K u = 2 3 r τ δ ( 8 M π R T ) 1 / 2
    (4)

    식 (4)에서 ∈, τ, r, δ는 각각 porosity, pore tortuosity, pore radius, thickness이며, MD에서 수증기가 이동할 때 Knudsen diffusion영향을 나타낸다. 압력에 의한 molecular diffusion의 물질전달 계수는 아래 식(5)를 통해 얻을 수 있다 (Qtaishat et al., 2008).

    B D = τ δ P D P a M R T
    (5)

    여기서, P a 는 공기의 압력이고, P 는 pore 내부에 작 용하는 모든 압력, MD 는 각각 molecular weight과 diffusion coefficient이다.

    MD 공정에서 전처리가 적용될 경우 분리막의 성능 변화를 평가하기 위해 식(2)와 같이 물질전달만 고려 하였으며, 열전달, 농도분극, 온도분극 등은 고려되지 않았다.

    3 결과 및 고찰

    3.1 분리막 성능평가

    실험에 앞서 막 증류 실험장치의 성능을 평가하고 자 증류수를 이용한 pure water flux 평가를 진행하였 다. Pure water flux 실험결과와 2.4에서 나타낸 플럭스 모델에 적용하여 유입수 온도에 따른 플럭스를 예측 값을 Fig. 3에 나타내었다.

    실험결과와 모델예측 값이 잘 맞는 것을 확인 할 수 있으며, 유입수와 유출수 온도를 사용하여 계산한 overall B M 값이 6.692 × 10-7 m/s로 확인되었다. Overall B M 은 2.4에 식(2)에 나타낸 것과 같이 분리막의 물질 전달계수이며, 플럭스에 영향을 미치는 인자이다. 막 오염이 발생하면 초기 overall B M 값 대비 감소하게 되며, 이를 사용하여 전처리 전후 분리막 오염정도를 정량화하여 비교하는데 활용하였다.

    3.2 전처리 성능평가

    3.2.1 응집・침전

    응집제 적정 주입농도를 선정하기 위해 jar-test를 실 시하였고, Fig. 4에 그 결과를 나타냈다. 응집제 주입농 도를 1.2 mg/L까지 증가시킴에 따라 탁도가 감소하였고 UV254값이 일정하게 나타났으며, 1.2 mg/L 이상 주입할 될 경우 탁도 변화는 미비하나 UV254 값이 증가하였다. 이는 응집반응에 참여하지 않은 2가철이 증가함을 나타 낸다. 따라서 탁도와 UV254값이 가장 낮은 응집제 투입 농도인 1.2 mg/L를 응집・침전 전처리에 사용하였다.

    응집・침전 전처리 전의 원수와 전처리 후의 처리수 에 대한 성상분석을 실시하였고, 그 결과를 Table 2에 나타내었다. 응집・침전 전처리 실시 후 원수대비 탁 도, SS 모두 감소한 것으로 보아 대부분의 입자상 물 질들이 제거된 것으로 판단되었다. 또한, DOC의 감소 는 해수에 포함된 유기물 일부도 제거되었음을 나타 낸다. 다음으로 본 전처리수를 원수로 하여 MD 성능 실험 결과를 도출하였으며, 앞선 2.4에서 사용한 모델 예측 값과 함께 Fig. 5에 나타내었다.

    실험 결과를 보면 초기 플럭스는 약 54 kg/m2・hr에 서 농축배수 2, 3, 4에서 각각 48, 45, 28 kg/m2・hr의 플럭스를 나타냈다. 유입수 농축이 진행됨에 따라 플 럭스가 감소하였으며, 특히 농축배수 3이상부터 플럭 스가 급격하게 진행되었다. 문헌에 따르면 표준 해수 농도에서 이미 과포화 된 상태플럭스의 점진적 감소 를 일으키고, 농축배수 3이상에서 CaSO4 결정이 주요 하게 생성되는 것으로 보고되고 있다.

    특히 CaSO4 결정에 의한 분리막 스케일링은 플럭스 의 급격한 감소를 일으키는 것으로 알려져 있다 (Nghiem and Cath, 2011). 또한, Fig. 6에 나타낸 것과 같이 MINTEQ (Visual MINTEQ, ver. 3.1)을 사용하여 계산한 농축배율에 따른 Saturation Index(S.I.)결과를 보면 농축배율 3에서 CaSO4가 포화농도에 도달하기 시작하였다. 따라서 본 실험에서 농축배수 3에서 급격 한 플럭스 감소가 발생하는 것은 무기물에 의한 분리 막 스케일로 판단된다.

    모델 예측 값과 실험결과를 비교해보면, 초기 플럭 스는 유사하게 나타났으나 농축배수가 능가함에 따라 플럭스 감소율에 차이가 발생하였다. 모델에는 막 오 염에 대한 것이 고려되어 있지 않기 때문에 실험값과 모델값의 차이는 분리막 오염에 따른 것으로 볼 수 있으며, 분리막 스케일이 급격하게 발생하기 전인 농 축배수 2에서 계산을 통해 추론한 분리막의 B M 값은 6.022 × 10-7 m/s로 3.1에서 도출한 Overall B M 값인 6.692 × 10-7 m/s과 비교하여 약 10% 감소하였다. 이 감소폭은 막 오염에 의한 것으로 판단된다.

    3.2.2 여과

    2.2에서 여과 전처리를 수행한 후 MD 성능실험을 실시하였으며, 그 결과를 아래 Fig. 7에 나타내었다. 모든 실험에서 3.2.1의 응집・침전 전처리를 실시한 결 과와 유사하게 농축배수 3이상에서 급격하게 플럭스 가 감소하는 것을 확인하였다. 앞서 언급한 무기물 결 정에 의한 분리막 스케일링이 원인인 것으로 판단된 다. 플럭스가 급격하게 감소하기 전인 농축배수 2에서 는 전처리에 사용된 필터의 평균 공극크기 별로 플럭 스 막 오염 정도가 상이하게 나타났다.

    특히 필터의 공극 사이즈가 클수록, 실험 초기(농축 배수 1에서 1.5사이)에 플럭스 감소가 크게 발생하였 다. 적용된 전처리 공정은 유입수의 입자상 물질을 제거하는 필터의 평균 공극이 작을수록 더 많은 입자 상물질이 제거되어 실험 초기에 막 오염을 줄여주는 것으로 판단된다.

    사용된 전처리 필터에 따라 농축배율 2에서의 계산식 을 통하여 추론한 B M 을 Overall B M 과 비교하여 분리막 성능 감소율을 살펴보면 공극 사이즈 0.4 ㎛경우 B M 이 6.794 × 10-7 m/s로 5.2%, 5 ㎛에서 6.423 × 10-7 m/s로 7.85%, 10 ㎛에서 6.141 × 10-7m/s 로 11.83%, 30 ㎛에서 5.488 × 10-7 m/s로 21.2%, 60 ㎛ 4.279 × 10-7 m/s로 38.5%, control 3.92 × 10-7 m/s로 43.7%로 나타났다. 특히 0.4, 5, 10 ㎛ 공극의 필터로 전처리할 경우 약 10% 내외 의 성능감소만이 발생하였고, 60 ㎛ 공극의 필터 전처 리에 경우 control과 비교하여 큰 성능 차이가 나타나지 않았다. 따라서 본 실험에서 사용한 해수를 유입수로 하여 회수율 50% (농축배율 2)까지 MD 공정을 운전할 경우 입자상 물질을 제거할 수 있는 적절한 전처리 공정 (10 ㎛ 이하)이 필요할 것으로 판단된다.

    3.3 유입수 성상 분석

    막 오염이 낮게 나타난 0.4, 5, 10 ㎛ 공극 필터여과 전처리와 응집・침전 전처리 적용 후의 해수를 샘플로 선정하여 탁도, SS, 용존유기물, 전기전도도를 측정하 였다. 측정된 결과는 Table 2에 정리하였다. 여과 전처 리의 경우 탁도성 물질과 SS가 대부분 제거되었고, 응 집・침전 전처리의 경우에도 이와 유사하게 나타났으 나 용존 유기물 또한 일부 제거된 것을 확인 할 수 있 었다. 공통적으로 입자상물질의 제거가 이루어진 것 을 미루어 보아, 앞서 3.2.2에서 서술한 것과 같이 농 축배율 2까지의 분리막 성능 감소는 입자상 물질에 의한 막 오염이 주요한 것으로 판단된다.

    또한, 10 ㎛ 공극 필터여과 전처리와 응집・침전 전 처리를 비교할 경우 Fig. 45에 보는 것과 같이 농축 배율 2 이전까지는 비슷한 플럭스 감소를 보이나, 이 후 플럭스 감소가 10 ㎛ 공극필터여과 전처리가 더 심한 것을 확인 할 수 있다. 문헌에 따르면 MD 공정 에서 유기물 농도가 높을수록 분리막 스케일링이 심 화된다는 보고가 있으며 (Nguyen et al., 2017), 성상 분석 결과에서도 정도가 달라지는 것이 보고되고 있 으며, 성상 분석에서도 DOC 농도의 차가 발생한 것으 로 미루어보아 이는 용존 유기물 농도에 영향을 받은 것으로 판단된다.

    3.4 SEM-EDX 분석

    0.4 ㎛ 공극 필터로 전처리한 해수를 유입수로 하 여 MD 실험진행 후 농축배율(Concentration factor, CF) 4에서 분리막 샘플을 취하여 SEM-EDS을 이용 한 표면 분석을 진행하였다 (Fig. 8). Control과 비교 하여 실험 종료 후 분리막 표면에 스케일링이 발생 한 것을 확인 하였고, 칼슘(Ca)이 주요한 스케일링 물질인 것으로 확인되었다. 문헌에 따르면 해수 중 칼슘이온(Ca2+)는 분리막 표면에서 탄산이온( CO32-) 및 황산이온(SO42-)과 결합하여 탄산칼슘(CaCO3), 황 산칼슘(CaSO4) 결정을 생성하여 스케일링을 일으키 는 것으로 알려져 있다 (Tijing et al., 2015). 따라서 SEM-EDS 분석결과는 3.1절에 서술한 고농축 구간에 서의 막 오염 원인과 일치하는 것으로 판단된다.

    4 결 론

    본 연구에서는 막 증류법을 이용한 해수담수화 공 정에서 발생하는 막 오염 현상을 관찰하였으며, 응집・ 침전과 여과를 이용한 유입수 전처리를 실시할 경우 MD 공정에서 막 오염이 감소되는 것을 확인하였다. 특히 본 연구에서 사용한 해수의 경우 응집・침전 전 처리 및 0.4, 5 ㎛ 필터의 전처리 적용 시 대부분의 입자상 물질들이 제거 되었으며, 농축배율 2(회수율 50%)까지 안정적으로 운전이 가능하였다. 따라서 MD 공정에서도 유입수의 성상에 따라 입자상물질을 제거 할 수 있는 전처리 공정적용이 MD 성능 향상에 도움 이 될 것으로 판단된다.

    하지만 농축배수 3이후부터 응집・침전 및 여과 전 처리의 적용 유무와 관계없이 스케일링에 의해 급격 하게 플럭스가 감소하는 것을 확인하였다. 본 연구에 서 적용한 전처리 공정은 분리막 스케일링의 원인인 용존 무기물을 제거할 수 없는 한계가 있으며, 고회수 율(고농축) MD의 경우 분리막 스케일링을 방지하기 위한 추가적인 전처리가 필요할 것으로 판단된다.

    마지막으로, 본 연구에서 실제 해수를 사용하였으 나 지역이나 계절별로 해수 성상이 변화 할 수 있다. 즉, 본 연구 결과는 지역적 환경적 조건에 따른 MD 성능 변화를 보여주지는 못한다. 따라서 MD 공정에 서 해수 성상에 따른 막 오염 및 전처리 정도 가늠할 수 있는 지표가 필요할 것으로 판단되고, 추후 이를 개발하고자 한다.

    사 사

    본 연구는 국토교통부 플랜트연구개발사업(과제번 호 13IFIP-B065893-01)과 한국과학기술연구원 미래원 천녹색도시기술연구개발사업(과제번호 2E28120)의 지 원을 받아 수행되었습니다.

    Figure

    JKSWW-32-301_F1.gif

    Pre-treatment protocol for raw seawater.

    JKSWW-32-301_F2.gif

    Schematic of lab-scale DCMD system.

    JKSWW-32-301_F3.gif

    Pure water flux in lab-scale MD system.

    JKSWW-32-301_F4.gif

    Turbidity and UV254 change according to Fe3+ dosage.

    JKSWW-32-301_F5.gif

    Water flux of DCMD process according to the feed solutions.

    JKSWW-32-301_F6.gif

    Saturation Index of CaSO4 (Gypsum).

    JKSWW-32-301_F7.gif

    Water flux of DCMD with pre-treated feed via filtration and model expectation.

    JKSWW-32-301_F8.gif

    SEM images and EDS analysis: (a) and (b) are SEM image, and EDX results of control membrane, (c) and (d) are SEM image, and EDX results of fouled membrane at CF 4 with the filtrated seawater via 0.4 ㎛ filter.

    Table

    Characteristics of membrane

    Analysis of water quality

    References

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